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全自動液液萃取器揮發(fā)酚操作步驟-SE6KB(博海星源)

發(fā)布時(shí)間: 2024-12-20  點(diǎn)擊次數(shù): 191次

水中揮發(fā)酚的測定采用4-氨基安替比林分光光度法,實(shí)驗(yàn)原理、適用范圍、所需試劑、干擾消除及結(jié)果計(jì)算等參照國標(biāo)HJ503-2009。

一、操作步驟

1、樣品加熱蒸餾,待餾出液接近250ml時(shí),停止加熱,用蒸餾水定容至250ml。

2、250ml餾出液依次全部轉(zhuǎn)移至本公司萃取儀500ml萃取瓶中。

3、在各個(gè)水樣萃取瓶中依次手動加入2.0ml緩沖溶液,混勻溶液

4、依次手動加入1.5ml4-氨基安替比林溶液,混勻溶液。

5、依次手動再加入1.5mlKCN,使得試劑與水樣混勻,再靜置10min。

6、萃取瓶中儀器自動或手動依次加入10mlCHCl?,選擇執(zhí)行文件1-6中的放上水樣的相對應(yīng)的按鍵并點(diǎn)擊開始萃取,儀器開始同時(shí)萃取水樣,萃取時(shí)間為2分鐘 。萃取完后,靜置分層。

7、用干脫脂棉或?yàn)V紙拭干分液活塞頸管內(nèi)壁,于頸管內(nèi)塞一小團(tuán)干脫脂棉或?yàn)V紙,并插入到萃取瓶CHCl?層通過干脫脂棉團(tuán)或?yàn)V紙,棄去最初濾出的數(shù)滴萃取液后,將余下CHCl?直接放入比色皿中。

8、460nm波長,30mm比色皿以CHCl?為參比,測定吸光度。

9、空白實(shí)驗(yàn):蒸餾水代替試樣,按4-10步驟測定其吸光度??瞻着c試樣測定。

二、注意事項(xiàng)

1、緩沖溶液為氨水配置,所以在混勻時(shí)萃取強(qiáng)度不宜過高,在適宜強(qiáng)度下要保證充分混合均勻,否則會造成空白偏大。

2、氯仿萃取時(shí)分層效果很關(guān)鍵,得確保萃取充分且分層清晰,不然會影響揮發(fā)酚的測定結(jié)果。

3、放液時(shí)要成滴,不能成線。

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